为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定方法，制定本标准。标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法。
适用范围
适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中麦草畏（3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸）、2,4-滴（2,4-二氯苯氧乙酸）、2-甲-4-氯（2-甲基-4-氯苯氧乙酸）、2,4-滴丙酸（2-（2,4-二氯苯氧基）-丙酸）、2,4,5-涕（2,4,5-三氯苯氧乙酸）、2,4-滴丁酸（4-（2,4-二氯苯氧基）-丁酸）和 2,4,5-涕丙酸（2-（2,4,5-三氯苯氧基）-丙酸）等 7 种除草剂的测定。
采用液液萃取，取样量为 250 ml，定容体积为 1.0 ml 时，方法检出限为 0.04 μg/L～0.06 μg/L，测定下限为 0.16 μg/L～0.24 μg/L；采用直接净化，取样量为 5.0 ml，定容体积为 1.0 ml 时，方法检出限为0.5 μg/L～0.8 μg/L，测定下限为 2.0 μg/L～3.2 μg/L。详见标准附录 A。
方法原理
经水解后，样品中苯氧羧酸类化合物和麦草畏通过液液萃取后固相萃取净化或样品直接经固相萃取净化，用具有紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪分离测定。根据保留时间定性，外标法定量。
干扰和消除
除草剂氯磺隆对2,4-滴的测定有干扰，可通过降低流动相 B 的初始比例，使氯磺隆与 2,4-滴的色谱峰达到基线分离。2-氯苯酚对麦草畏的测定有干扰，2,4-二氯苯酚对 2,4-滴的测定有干扰，2-甲基-4-氯苯酚对 2-甲-4-氯的测定有干扰，可使用固相萃取柱按照 标准规定的净化步骤消除干扰。
如果样品中有碱、中性化合物干扰测定，可向水解后的试样中加入 20 ml 二氯甲烷，振摇放气后，继续振荡萃取 5 min，静置 15 min，待两相分层后，弃去下层有机相。再加入 20 ml 二氯甲烷重复萃取一次，弃去下层有机相，水相按标准规定制备试样。
本标准为首次发布，由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订，生态环境部2022年12月12日批准，自2023年6月15日起实施。
参考来源：生态环境部
沪公网安备31011202011446号